講義・実習概要 | 第11回 SPring-8夏の学校

■ 講義（7科目）

講義	タイトル	講師（所属）
講義1	放射光発生の基礎	北村英男（理化学研究所／兵庫県立大学）
放射光とは、高エネルギー電子が磁場あるいは電場中で偏向を受ける時に発生する電磁放射で、指向性に優れているため輝度が高く、赤外から可視光、紫外、真空紫外、軟X線、X線を経てガンマ線に至る広大な波長域をカバーする。放射光源をその発生原理で大別すると、偏向部放射光、アンジュレータ放射光、および自由電子レーザーとなるが、いずれも高エネルギーの電子加速器が必要となる。本講義では、「はやぶさ」が持ち帰ったイトカワ粒子を例として、高輝度放射光の本質について述べるつもりである。
講義2	X線光学の基礎	後藤俊治（高輝度光科学研究センター）
X線は電磁波の一種であるが、振動数が極めて高いことから媒質中での屈折率が1よりわずかに小さくなり、可視光領域とはきわめて異なる光学的な振る舞いを示す。本講義では、波動としてのX線について扱い、電子および原子によるX線の散乱から出発し、続いて、屈折、開口による回折、媒質表面における反射、複数の散乱源・回折源からのX線の干渉、三次元の周期的構造を有する結晶からのBragg反射などについて説明する。さらに、これらの基本的な性質を用いたX線光学素子の実際の使用例について、全反射ミラーや結晶分光器を中心に説明する。
講義3	X線の強度を測る	八木直人（高輝度光科学研究センター）
ほとんどすべての放射光実験は、X線の強度を測定する実験です。それではX線の強度を測るにはどんな方法があるでしょうか？X線検出器はどのような原理に基づいてX線強度を測定しているのでしょうか？そもそもX線の強度とは何でしょうか？X線強度を正確に測定するには、何に気をつけたらよいでしょうか？測定したX線強度は、どのような過程を経てデータ処理されるのでしょうか？等々の疑問にお答えします。
講義4	X線自由電子レーザー	新竹積（理化学研究所）
SPring-8にX線自由電子レーザー施設「SACLA（さくら）」が完成しました。このX線レーザーを使えば、これまで結晶化が困難なためX線構造解析が不可能とあきらめられていた膜タンパク質など生理学上重要な物質の３次元構造の解析が可能となります。この講義では、X線FELの歴史的な位置付けと国際的な状況、その動作原理、加速器構成、運転の状況、そして得られる光の特徴と応用分野について、初心者にもわかりやすく説明します。
講義5	回折散乱の基礎	水木純一郎（関西学院大学理工学部）
「ものを原子レベルで観る」ことは「観えなかったものが見える」ことで大変エキサイティングなことです。これを可能にするのがX線を利用した回折です。本講義ではX線回折は電磁波と電子との相互作用であるところから理解をするために、その定量的な取り扱いを数学的な表現法で解説を行います。さらに放射光X線回折の特長であるエネルギー可変性を利用した異常分散法、偏光の利用法についても解説いたします。
講義6	XAFS	西畑保雄（日本原子力研究開発機構／関西学院大学）
XAFSとは、物質中にある注目する元素の内殼電子がX線により励起され、周囲の原子と相互作用するために現れる吸収スペクトルの微細構造である。それを解析することにより、X線吸収原子の電子状態や、その周囲の局所構造を知ることができる。講義では、XAFSの基本原理と実験及び解析方法を述べ、応用例を紹介する。
講義7	軟X線スペクトロスコピー入門	松田巖（東京大学物性研究所）
物質は内側の「バルク」と外側の「表面・界面」から構成され、それぞれ特有の物性を示します。そしてそれら「物性」を理解するには物質の原子配列や電子構造、スピン状態などを知る必要があります。軟X線領域の光による分光法は、これら全ての情報を直接取り出すことができる重要な光波長領域です。本講ではそれら軟X線スペクトロスコピーを解説するとともに、先端分光実験による物質科学の研究を紹介します。

■ 実習（16件より2テーマを選択）

下記の16件の実習課題を予定しています。受講者の皆さんにはこの中から2つを選択していただきます。ただし、特定の実習に希望者が集中した場合、ご希望に添えるとは限りません。御了承下さい。なお、装置故障等の不測の事態により予定が変更される場合があります。

No.	BL	タイトル	講師（所属）
実習1	BL02B1	単結晶構造解析	野上由夫（岡山大）
構造解析は、結晶にX線を照射し、固体中の原子位置やその振動をミクロに観察可能な、物性研究に不可欠な手法です。X線回折の原理、構造因子と結晶中の電荷密度の関係、反射の位相決定、高感度イメージングプレートの簡単な解説のあと、実際に低分子固体の単結晶を用いて高精度構造解析をおこないます。試料をセットし、放射光を用いて、結晶からのブラッグ反射を短時間で、きわめて高いS/Nで多数収集し、コンピュータを用いて、固体中の原子配置決定までを体験してもらいます。
実習2	BL07LSU	合金の合成と光電子分光分析	原田慈久・堀場弘司（東大）
物質は光との相互作用によって様々な色を呈します。しかし色（うわべ）を見ても、その物質が何からできているか（本質）はわかりません。例えば、金と真鍮は同じ金色ですが、真鍮は２つの金属の混合物です。本実習では、物質の化学組成や、物性を支配する電子状態を直接調べることができる光電子分光法を用いて、見た目が似た物質についてその本質を見極め、物質の色を決める要因について考察してもらう予定です。
実習3	BL08W	磁気コンプトン散乱を用いたスピン磁化曲線の測定	櫻井吉晴、伊藤真義 (JASRI)
磁気コンプトン散乱はX線光子と電子スピンの相互作用に由来する散乱現象であり、強磁性体のスピン磁気モーメントを定量的に評価する実験手法として利用されている。実習では、スピン磁気モーメントと軌道磁気モーメントが反強磁性的に結合しているSmAl₂合金の磁気コンプトン散乱測定を行い、同合金のスピン磁化曲線（スピン磁気モーメントの磁場依存性）を求める。さらに、本実習で得たスピン磁化曲線とVSM測定で得られている全磁化曲線（スピンおよび軌道磁気モーメントの両方を含む）から、SmAl₂合金の軌道磁化曲線を導く。
実習4	BL13XU	高分解能マイクロX線回折による局所ひずみ評価	木村滋（JASRI／岡山大）
SPring-8のような第三世代放射光施設のアンジュレーター光を利用すると、サブミクロンサイズのX線集光ビームを入射ビームとして、高分解能X線回折を実施することが可能となります。本実習では、ゾーンプレートと呼ばれる集光素子を用いてサブミクロンサイズのX線集光ビームを形成し、そのビームを利用することにより、局所領域のひずみを高分解能マイクロX線回折により評価する手法を学びます。
実習5	BL14B1	XAFS	西畑保雄（JAEA／関学）
鉄金属箔および幾つかの鉄酸化物のFe-K吸収端（約7.1keV）のXAFSスペクトルを透過モードで測定する。鉄の酸化物は試料を計量して各自でペレットを作成する。XANESスペクトルを比較して鉄の電子状態を比較する。また、解析ソフトを利用してEXAFS関数の抽出、フーリエ変換、フィッティングを行い、原子間距離や配位数などの局所構造パラメーターを求める。
実習6	BL14B2	その場XAFS計測	本間徹生（JASRI）、廣沢一郎（JASRI／岡山大）
XAFS法は、結晶構造を形成していない物質や、濃度が希薄な試料に対しても、局所構造や電子状態を解析できる手法として、広い研究分野で利用されている。本実習では、まずXAFS計測を行うための試料調整と、放射光光学素子の位置調整について実習を行う。その後、触媒粒子の形成反応に対して、"その場"XAFS測定を行い、触媒粒子内でどのような構造変化や電子状態変化が起こるかを解析する予定である。
実習7	BL19B2	粉末X線回折	大坂恵一（JASRI）、廣沢一郎（JASRI／岡山大）
粉末X線回折は、構造解析技術として物質科学研究での重要な技術であるばかりでなく、複数の化合物から成る材料の組成分析技術として産業界（企業）でも広く用いられています。高輝度な放射光を用いた粉末X線回折では、通常は検出が困難な微量成分も短時間で測定できるため、機能性セラミックスの開発などに盛んに用いられています。今回は、BL19B2の大型デバイシェラーカメラで良質なデータを取得するための装置調整と測定の実習を予定しています。
実習8	BL19LXU	放射光時間分解X線回折法	田中義人（理研／関学）
放射光のパルス時間構造を用いたピコ秒時間分解X線回折法により、物質の高速構造ダイナミクスを調べることができる。放射光パルスX線をストロボのように使う手法である。また、X線自由電子レーザー施設でフェムト秒の大強度X線パルスが利用できるようになれば、フェムト秒時間分解X線回折法が可能になる。これら高速の時間分解X線回折法はどのようにして行うことができるのか、フェムト秒パルスレーザーと放射光パルスX線の同期方法、観測方法など、最新の技術についての実習の機会をもち、放射光を用いた超高速計測法について学ぶ。
実習9	BL22XU	放射光X線回折入門	大和田謙二（JAEA）
内容：X線回折法は原子レベルでの構造を知る手段であり、物質・生命科学のさまざまな場面で利用されています。今回の実習ではX線回折実験の基本的な考え方や手法を学んだ上で、実験室系X線源とは異なる放射光X線ならではの特徴（詳しくは講義で聞いて下さい！）を加えた「放射光X線回折実験」を体験していただきたいと思います。
実習10	BL24XU	X線集光ビームの特性とその応用	高野秀和（兵県大）
X線集光技術は、既存のX線分析手法に高い空間分解能を与えることができるため、非常に重要な技術です。SPring-8で放射される高輝度のX線は、集光ビームの形成に非常に適しており、研究レベルでの集光サイズは10 nm程度にまで向上しています。実用においても、様々な分野で利用されるようになってきました。本実習では、X線集光ビームの特性について、フレネルゾーンプレート（FZP）を使った集光ビームを調べることで、考察していきます。さらに応用として、身近な試料についての回折測定、蛍光X線測定等を行い、集光ビームの取り扱いについて考察していきます。
実習11	BL25SU	高分解能軟X線光電子分光	横谷尚睦（岡山大）
光電子分光は、光電効果を利用して物質の電子状態を観測する手法です。価電子帯の測定から物性発現の起源や機構を理解する事ができるとともに、内殻準位測定からは構成元素の種類やその化学結合状態を知る事が出来ます。SPring-8から発生される高強度・高分解能軟X線は、実験室光源では難しかった微量元素の検出やその化学結合状態の観測を可能にしました。本実習では、不純物をドープしたダイヤモンド等を測定試料として用い、その中に含まれる微量不純物元素の同定や化学結合状態を調べる予定です。
実習12	BL26B1	単結晶回折（タンパク質）	河野能顕（理研）
単結晶X線回折は、分子の立体構造を原子レベルで詳細に明らかに出来る強力な手法で、幅広い分野で利用されています。生命科学分野においてもタンパク質の構造から機能を明らかにする構造生物学研究の主要な手法として用いられていますが、分子量が大きいことや回折分解能が限られているために、さまざまな手法が開発され独自の発展を遂げています。本実習ではこの解析の一連の流れを習得するために、CCD検出器による結晶回折データ測定と位相決定、計算機を用いた分子構造の構築と精密化を体験していただきます。（※実習12と実習14は同一内容となります。）
実習13	BL37XU	アンジュレーターBLを用いた蛍光X線分析	寺田靖子（JASRI／関学）
X線顕微鏡や希薄系の元素濃度決定などのような蛍光X線分析にはアンジュレーター光が非常に有効である。我々がユーザーとして実験を行う場合、そこには既にX線が導かれた状態であるが、本来はどのようにX線が導かれているかを知っているべきである。本実習の1日目は、ビームラインの光軸決定やモノクロメーターのエネルギー調整など、蛍光X線分析のみならず放射光実験を行うにあたって基礎となるビームラインの調整手順の一部を学ぶ。2日目は、1日目の実習が順調にいっていれば蛍光X線分析を行う予定である。
実習14	BL26B2	単結晶回折（タンパク質）	熊坂崇（JASRI／関学）
単結晶X線回折は、分子の立体構造を原子レベルで詳細に明らかに出来る強力な手法で、幅広い分野で利用されています。生命科学分野においてもタンパク質の構造から機能を明らかにする構造生物学研究の主要な手法として用いられていますが、分子量が大きいことや回折分解能が限られているために、さまざまな手法が開発され独自の発展を遂げています。本実習ではこの解析の一連の流れを習得するために、CCD検出器による結晶回折データ測定と位相決定、計算機を用いた分子構造の構築と精密化を体験していただきます。（※実習12と実習14は同一内容となります。実習14のBLがBL38B1からBL26B2に変更になりました。＜変更：2011年5月30日＞）
実習15	BL40B2	X線溶液散乱法を用いた蛋白質分子の構造解析	八木直人（JASRI）
X線小角散乱法（SAXS）は、数nmから数μmの大きさを持つ物質（特に粒子）について、ダイレクトビーム近傍に観測される散乱X線の強度分布から、その構造を解析する手法である。これはあらゆる種類の物質に応用できる手法であるが、蛋白質溶液に適用することにより、“生きた状態”に近い蛋白質分子の構造を知ることができる。本実習では蛋白質溶液からの散乱データ収集および分子構造予測に至る一連の解析を行い、蛋白質分子の構造-機能相関について考察する。
実習16	ニュースバル	ニュースバル放射光を用いた光電子分光による表面分析	春山雄一（兵県大）
光電子分光法は、物質に光を照射したときに放出される光電子のエネルギーを計測する手法で、物質の電子状態を解析することができる。放出される光電子の脱出深度は、光電子のエネルギーに依存しており、励起エネルギーを変えることができる放射光を用いると光電子の脱出深度を変えることができる。ニュースバルでは、軟X線領域の放射光が利用でき、表面に敏感な光電子分光測定が可能である。本実習では、試料準備から光電子分光測定を行い、表面構造の違いに伴う電子状態の変化や測定データの解析について学習する。